-
1 border line style
-
2 border line style
Вычислительная техника: тип линии границы -
3 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
4 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
5 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
6 run
rʌn
1. сущ.
1) бег, пробег, пробежка at a run ≈ бегом on the run ≈ на ходу, в движении We took a run around the track. ≈ Мы побежали по беговой дорожке. to keep smb. on the run ≈ не давать кому-л. остановиться We have the enemy on the run. ≈ Мы обратили противника в бегство. to be on the run ≈ отступать, бежать to go for a run ≈ пробежаться Syn: running, trot, canter
2) короткая поездка, небольшое путешествие Let's take a run upstate for the day. ≈ Давай на денек съездим за пределы штата. Syn: trip, excursion, journey
3) маршрут, рейс
4) а) расстояние, отрезок пути б) ж.-д. пробег (паровоза, вагона) ;
отрезок пути;
прогон
5) период времени, полоса( удач, неудач и т. п.) Gamblers always hope for a run of good luck. ≈ Игроки всегда надеются, что когда-нибудь наступит полоса удач. Syn: series, course, continuance, continuation
6) ход, работа, действие (машины, мотора)
7) спрос
8) нечто обычное, обыкновенное We've had nothing exciting - just the usual run of applicants. ≈ У нас нет ничего особенного - обычные просители. Syn: class, kind, sort, genre, type
9) разг. свобода, возможность пользования (чем-л.) You have the run of my office. ≈ Вы можете свободно пользоваться моим офисом. Syn: freedom, unrestricted use
10) а) стадо животных, косяк рыбы (во время миграции) б) тираж в) партия (изделий)
11) а) огороженное место (для кур и т. п.) б) загон/пастбище для овец в) нора, убежище The kids are building a rabbit run. ≈ Дети строят норку для кролика. Syn: enclosure, pen
12) направление;
тенденция развития Syn: course, passage, tendency, direction
13) амер. поток, ручей Syn: flow
14) желоб, лоток, труба и т. п.
15) уклон;
трасса
16) амер. спустившаяся петля( обыкн. на чулке) I'm darning up a run in my old ski sweater. ≈ Я зашиваю спустившуюся петлю в моем старом свитере. Syn: unraveled place, ladder
17) муз. рулада
18) авиац. заход на цель
19) горн. бремсберг
20) длина( провода)
21) геол. направление рудной жилы
22) кормовое заострение( корпуса)
23) тех. погон, фракция (напр., нефти) ∙ in the long run ≈ в конце концов;
в общем to go with a run ≈ идти как по маслу
2. гл.
1) бежать, бегать Syn: lope, race, sprint
2) убегать, спасаться бегством
3) ходить, курсировать, плавать( о поездах, судах и т. п.)
4) двигаться, катиться( о транспорте, мяче и т. п.;
тж. о событиях, делах и т. п.) Things must run their course. ≈ Надо предоставить события их естественному ходу. Syn: jog, trot
5) проходить, бежать, лететь (о времени) How fast the years run by! ≈ Как быстро летят годы!
6) пронестись, промелькнуть( о мыслях)
7) быстро распространяться( об огне, пламени, новостях и т. п.)
8) а) простираться, расстилаться, тянуться б) тянуться, расти, обвиваться( о растениях)
9) проводить, прокладывать (линии на карте, дороги и т. п.)
10) а) литься, струиться, течь;
проливаться Syn: flow б) прокекать, течь в) разливаться;
расплываться;
линять( о рисунке и т. п.)
11) работать, быть включенным, нести нагрузку
12) идти гладко, быть в порядке All my arrangements ran smoothly. ≈ Все шло как по маслу.
13) гласить( о документе, тексте и т. п.) a telex running as follows ≈ телекс следующего содержания
14) быть действительным( на определенный срок) The lease runs for five years. ≈ Аренда действительна на пять лет.
15) руководить, управлять;
вести (дело, предприятие и т. п.) ;
направить движение или течение( чего-л.)
16) управлять( автомобилем и т. п.)
17) а) показывать (фильм, пьесу и т. п.) б) идти, демонстрироваться( о фильме, пьесе и т. п.)
18) а) проводить (соревнования, бега или скачки) б) участвовать( в соревнованиях, бегах или скачках)
19) баллотироваться, выставлять (свою) кандидатуру на выборах (for) More people are running for the city council. ≈ Многие выставляют свои кандидатуры в городской совет.
20) лить, наливать
21) плавить, лить (металл) ;
выпускать металл (из печи)
22) а) гнать, подгонять б) преследовать, травить( зверя)
23) накапливаться, образоваться( о долге)
24) амер. спуститься( о петле)
25) втыкать, вонзать( into) ;
продевать( нитку в иголку)
26) прорывать;
пробиваться сквозь;
преодолевать (препятствие)
27) а) перевозить, поставлять (товары и т.п.) б) перевозить, ввозить( контрабанду)
28) (как глагол-связка) становиться, делаться run cold run dry run mad ∙ run about run across run after - run against run aground run along run around run at run away run away with run back run down run in run into run off run on run out run over run through run to run up run upon run with run messages run it close run it fine run a thing close run a person close run too far бег, пробег - at a * бегом - to come up at a * подбежать - on the * на ходу, в движении;
второпях - to be on the * all day быть весь день в бегах - to break into a * побежать, пуститься бегом бегство;
беспорядочное отступление - to be on the * поспешно отступать, бежать - we have the enemy on the * мы обратили врага в бегство побег;
нахождение в бегах - the criminal was on the * преступник был в бегах - to go for a * пробежаться;
проехаться( в автомобиле, на лошади и т. п.) - I was giving my dog a * in the park я пустил свою собаку побегать в парке короткая поездка - a * to Paris кратковременная поездка в Париж - good *! счастливого пути! рейс, маршрут - ship's * маршрут /рейс/ корабля переход - trial * испытательный пробег - a day's * день пути - it is a quick * from Glasgow это недалеко от Глазго( железнодорожное) перегон, прогон (авиация) полет;
перелет - we had a good * полет проходил хорошо пройденное расстояние;
отрезок пути (железнодорожное) пробег (локомотива, вагона) (авиация) отрезок трассы( авиация) пробег (при посадке) ;
разбег( при взлете) тропа( проложенная животными) - a buffalo * буйволова тропа колея (след от транспорта) период, отрезок ( времени), полоса - a * of success полоса успеха - a * of ill luck несчастливая полоса;
полоса невезения - a long * of power долгое пребывание у власти - to have a long * долго идти (на сцене) направление - the * of the mountains is S.W. горы тянутся на юго-запад (геология) направление рудной жилы партия (изделий) тираж (книги и т. п.) - a * of three thousand (copies) тираж в три тысячи( экземпляров) (спортивное) (в крикете и бейсболе) единица счета( спортивное) (в крикете и бейсболе) перебежка - to make six *s сделать шесть перебежек (спортивное) (в крикете и бейсболе) очко за перебежку стадо (животных), стая( птиц), косяк (рыбы) (карточное) ряд, серия - a * of cards карты одной масти, идущие подряд по достоинству;
"стрит" (в покере) - a * of three три карты одной масти подряд средний тип, сорт или разряд - the general * of smth. что-л. обычное /среднее/ - an ordinary * of cloth обыкновенный /стандартный/ сорт ткани - the common /general, ordinary/ * of men обыкновенные люди - out of the * необыкновенный, из ряда вон выходящий, незаурядный - above the ordinary * of mankind необыкновенный, незаурядный - not like the common * of girls не такая, как все девушки спрос - a * on rubber большой спрос на резину - to have a general * пользоваться широким спросом - the book had a considerable * книга пользовалась спросом;
книга хорошо распродавалась - a * on the bank( коммерческое) наплыв в банк требований о возвращении вкладов, массовое изъятие вкладов из банка( разговорное) разрешение, право пользования( чем-л.) - to have the * of smb.'s house иметь право распоряжаться в чьем-л. доме - I had the * of a well-stocked library в моем полном распоряжении оказалась богатая библиотека загон (для овец и т. п.), вольер( для кур и т. п.) (австралийское) пастбище, особ. овечье,cкотоводческая ферма (американизм) ручей, поток сильный прилив, приток( воды и т. п.) (американизм) ток (жидкости) ;
истечение - the first * of the sugar maple сок сахарного клена первого сбора уклон, трасса обвал, оползень труба, желоб, лоток (для воды) длина (провода, труб) - a 500 ft * of pipe пятисотфутовый отрезок трубы;
труба длиной в пятьсот футов размер( стиха) ход рыбы на нерест, нерестящаяся рыба марш (лестницы) (морское) кормовое заострение( корпуса) (музыкальное) рулада ход, работа, действие (мотора, машины) - test /trial/ * испытание( машины, оборудования и т. п.) - an experimental * to test the machinery опытный /пробный/ запуск агрегата течение, ход (событий и т. п.) - the * of the disease ход /течение/ болезни - the usual /ordinary/ * of things обычное положение вещей - the * of the market( коммерческое) общая тенденция рыночных цен демонстрирование, показ, просмотр( фильма, спектакля) - the first * of the film премьера кинофильма, выпуск кинофильма на экран провоз( контрабанды) (авиация) заход на цель (тж. bombing *) - to enter the * начинать заход на цель (американизм) спустившаяся петля (на чулке) серия (измерений) > at a * подряд, один за другим > in the long * в конце концов;
в конечном счете;
в общем > to go with a * идти как по маслу > to come down with a * стремительно падать > prices came down with a * цены резко упали > to give smb. /to let smb. have/ a good * for his money предоставить кому-л. все удовольствия на свете (обыкн. ирон.) ;
заставить кого-л. побегать, поволноваться и т. п. > it's all in the day's * это все обычно, мы ко всему этому привыкли > the * of one's teeth бесплатное питание( обыкн. за проделанную работу) жидкий;
расплавленный;
растопленный;
вылитый в расплавленном состоянии;
литой - * butter топленое масло - * metal литье отцеженный, отфильтрованный - * honey чистый мед (отделенный от сот) (разговорное) контрабандный нерестящийся - * fish рыба, пришедшая в пресную воду на нерест (специальное) мягкий - * coal мягкий или сыпучий уголь;
мягкий битуминозный уголь;
рядовой уголь (диалектизм) свернувшийся, скисший ( о молоке) бежать, бегать - to * fast бегать быстро - to * a mile пробежать милю - to * oneself out of breath задохнуться от бега - to * upstairs побежать наверх - to * down a hill сбежать с холма - to * about the streets бегать /носиться/ по улицам - to * across the street перебежать (через) улицу - to * out of the room выбегать из комнаты - to * at smb.'s heels бежать рядом( о собаке) - to * past smb. пробежать мимо кого-л. - to * after smb. бежать за кем-л.;
ухаживать;
"бегать" за кем-л. - * after him беги за ним!, догони его! - she is very much run after за ней многие ухаживают гнать, подгонять - to * cattle гнать скот( на пастбище) убегать, спасаться бегством (тж. * away, * off) - to * from smb., smth. убегать от кого-л., чего-л. - the enemy ran враг обратился в бегство - to * for it (разговорное) удирать, спасаться, искать спасения в бегстве - to * before the sea (морское) уходить от волны - to * out of range( военное) выходить за пределы досягаемости (огня) двигаться, катиться, скользить - to * on rails ходить /двигаться/ по рельсам - sledges * on snow сани скользят по снегу - the ball ran past the hole мяч покатился мимо лунки (в гольфе) - the drawer doesn't * easily ящик плохо выдвигается - life *s smoothly for her ее жизнь течет гладко /спокойно/ (американизм) (разговорное) катать в автомобиле (кого-л.) ходить, следовать, курсировать, плавать - to * every three minutes ходить каждые три минуты - to * on a regular service совершать регулярные рейсы - the trains aren't *ning поезда не ходят - to * straight for (морское) идти прямо в - to * off the course (морское) сбиваться с курса - to * in with the shore( морское) идти вдоль берега двигаться, идти (с определенной скоростью) съездить( куда-л.) на короткий срок - to * up and visit smb. съездить к кому-л. погостить - to * over to Paris съездить (ненадолго) в Париж (авиация) совершать пробег, разбег (авиация) заходить на цель бежать, лететь, протекать( о времени) - time *s fast время бежит /летит/ идти, происходить( о событиях и т. п.) (быстро) распространяться - the fire ran through the building огонь охватил все здание - the pain ran up his arm он почувствовал острую боль в руке тянуться, простираться, расстилаться - to * north and south тянуться /простираться/ на север и юг - the road *s up the hill дорога идет в гору - a river that *s 200 miles река протяженностью в двести миль - new streets will * here здесь будут новые улицы ползти, виться( о растениях) - a vine *s over the porch крыльцо увито виноградом - a rambling rose ran all over the wall роза оплетала всю стену проводить, прокладывать - to * a fence round a house обнести дом забором - to * boundary lines( on a map) проводить границы( на карте) - to * a contour обвести контур - to * a parallel( too far) проводить (слишком далекие) параллели быть действительным на определенный срок - this contract *s for seven years этот контракт действителен на семь лет - this bill ran thirty days этот вексель был сроком на 30 дней распространяться на определенную территорию, действовать на определенной территории - the King's laws do not * here королевские законы на эту местность не распространяются - so far as British justice *s там, где действует британское правосудие иметь хождение (о деньгах) сопровождать в качестве непременного условия - a right-of-way that *s with the land земля, через которую проходит полоса отчуждения (шоссе и т. п.) течь, литься, сочиться, струиться - to * with sweat взмокнуть( от пота) - wait till the water *s hot подожди, пока не пойдет горячая вода - tears ran down her cheeks слезы текли /катились/ по ее щекам /лицу/ - the floor was *ning with water пол был залит водой протекать, течь - this tap *s этот кран течет - his eyes * у него слезятся /гноятся/ глаза разливаться, расплываться - this ink does not * эти чернила не расплываются таять, течь - the butter ran масло растаяло - the candle ran свеча оплыла (into) сливаться, переходить( во что-л.) - to * into one сливаться, объединяться воедино - the rooms ran one into the other комнаты были проходными лить, наливать - to * water into a glass налить воду в стакан - streets * blood улицы были залиты кровью вращаться - a wheel *s колесо вращается - to * (up) on an axis вращаться вокруг оси;
вращаться на оси (on, upon) касаться( какой-л. темы и т. п.) (over) касаться, слегка дотрагиваться до (чего-л.) гласить - this clause *s этот пункт гласит - her telegram *s в ее телеграмме говорится проходить;
преодолевать (препятствие) - to * a blockade прорывать блокаду - to * the guard проходить незамеченным мимо часового - to * rapids преодолевать пороги, проходить через пороги линять (американизм) (австралийское) дразнить( кого-л.), приставать( к кому-л.), дергать( кого-л.) (строительство) покрывать штукатуркой - to * a moulding вытягивать карниз шаблоном руководить (учреждением и т. п.) ;
вести (дело, предприятие и т. п.) - to * a business вести дело, управлять предприятием управлять ( автомобилем) ;
водить (автобус и т. п.) - to * the engine запускать двигатель /мотор/ - I * this machine я работаю на этой машине - to * a steamer водить пароход водить корабль без конвоя (во время войны) ставить (опыт) ;
проводить (испытания) - he will * this experiment он поставит этот опыт работать, действовать( о машине) - to leave the engine *ning не выключать мотора - the motor *s smoothly мотор работает ровно /спокойно/ пускать( линию) ;
открывать( трассу, сообщение) - an express train *s between these cities между этими городами ходит поезд /есть железнодорожное сообщение/ отправлять( автобусы и т. п.) на линию, по маршруту - to * extra trains during the rush hours пускать дополнительные поезда в часы пик проводить (соревнования, бега, скачки;
тж. * off) - the Derby was * in a snowstorm дерби проводилось во время снегопада - we are *ning a competition to find new dancers мы проводим конкурс, чтобы выявить новых танцоров участвовать (в соревнованиях, в беге, в скачках) - to * (in) a race участвовать в соревнованиях по бегу или в скачках - to * (a race over) a mile участвовать в беге на одну милю на кубок занимать место( в соревнованиях и т. п.) - to * second прийти вторым - my horse ran last моя лошадь пришла последней /заняла последнее место/ демонстрировать, показывать ( пьесу, фильм) - we ran this play six times мы показали эту пьесу 6 раз идти (о пьесе, фильме) - the play has been *ning for a year эта пьеса идет (уже) год перевозить, транспортировать (груз) - to * a cargo of coffee перевозить груз кофе - to * smb. into London отвезти кого-л. в Лондон провозить контрабандой - to * liqour нелегально /контрабандно/ провозить спиртные напитки преследовать, травить (зверя и т. п.) - to * a stag преследовать оленя обнаружить;
настигнуть;
спрятаться, притаиться - to * a quarry to earth настичь жертву преследовать (по суду) подвергаться( риску, опасности) - to * risks /hazards, chances/ рисковать печатать, опубликовывать, помещать( в газете, журнале) - to * a story on the third page помещать /давать/ рассказ на третьей странице баллотироваться (на пост) - to * in an election баллотироваться на выборах - to * for parliament баллотироваться в парламент выставлять (кандидатуру) выполнять (поручение) - to * errands выполнять поручения;
быть на посылках, на побегушках - to * messages быть посыльным, разносить телеграммы и т. п. болтать;
распускать (язык) - how your tongue *s как ты (много) болтаешь спускаться( о петле) - her stocking ran у нее на чулке спустилась петля сметывать (платье и т. п.) ;
сшить на скорую руку (тж. to * up) идти (на нерест) - the salmon *s every year семга нерестится каждый год плавить (металл) отставать( о коре деревьев) ударить( по шару), покатить( шар - в биллиарде) (диалектизм) скисать, свертываться( о молоке) как глагол-связка в составном именном сказуемом становиться, делаться - to * cold похолодеть - the river ran dry река высохла /пересохла/ иметь - to * (a) temperature иметь (высокую) температуру - I think I am *ning a temperature мне кажется, что у меня( поднимается) температура - to * a fever лихорадить > an also ran неудачник > to * the streets быть беспризорником > to * riot буйствовать, бушевать > her report *s on different lines ее доклад построен по-другому > to * the show распоряжаться;
быть во главе;
командовать парадом > to * false идти наперерез( при охоте на зверя) > to * smth. close быть почти равным (по качеству и т. п.) > to * to cover уйти от /избежать/ опасности;
принять меры предосторожности > to * foul (of) (морское) столкнуться (с другим судном) ;
(историческое) брать на абордаж;
поссориться;
вступить в конфликт > they ran foul of the law они оказались в неладах с законом > to * smb. ragged изнурять кого-л. > to * to seed см. seed > to * a mile (from) бегать от кого-л.;
изо всех сил избегать кого-л. > to * it /things/ fine иметь в обрез( времени, денег) > to * out of steam устать, измотаться;
быть совершенно без сил > to * rings round бегать по кругу > to * before the hounds забегать вперед, опережать события > to * aground( морское) сесть или посадить на мель;
выбрасываться на берег > to * a ship aground посадить корабль на мель > to * ashore( морское) выбрасываться на берег;
приткнуться к берегу > to * a line ashore передать /бросить/ конец на берег ~ идти гладко;
all my arrangements ran smoothly все шло как по маслу to be on the ~ отступать, бежать;
we have the enemy on the run мы обратили противника в бегство benchmark ~ вчт. контрольный прогон ~ спрос;
run on the bank наплыв в банк требований о возвращении вкладов;
the book has a considerable run книга хорошо распродается ~ into доходить до, достигать;
the book ran into five editions книга выдержала пять изданий to give (smb.) a ~ дать пробежаться;
to come down with a run быстро падать ~ средний тип или разряд;
the common run of men обыкновенные люди computer ~ вчт. запуск программы на компьютере to give (smb.) a ~ дать пробежаться;
to come down with a run быстро падать to keep (smb.) on the ~ не давать (кому-л.) остановиться;
to go for a run пробежаться ~ тех. погон, фракция ( напр., нефти) ;
at a run подряд ;
in the long run в конце концов;
в общем;
to go with a run = идти как по маслу ~ разг. разрешение пользоваться (чем-л.) ;
хозяйничать( где-л.) ;
to have the run of (smb.'s) books иметь право пользоваться (чьими-л.) книгами ~ амер. спуститься (о петле) ;
her stocking ran у нее на чулке спустилась петля ~ away with заставить потерять самообладание;
his temper ran away with him он не сумел сдержаться ~ проходить, бежать, лететь (о времени) ;
пронестись, промелькнуть (о мысли) ;
how fast the years run by! как быстро летят годы! ~ тех. погон, фракция (напр., нефти) ;
at a run подряд ;
in the long run в конце концов;
в общем;
to go with a run = идти как по маслу to keep (smb.) on the ~ не давать (кому-л.) остановиться;
to go for a run пробежаться ~ быть действительным на известный срок;
the lease runs for seven years аренда действительна на семь лет ~ вращаться, работать, действовать, нести нагрузку (о машине) ;
to leave the engine (of a motorcar) running не выключать мотора long ~ длительный период времени long ~ крупная партия изделий long ~ крупносерийное производство long ~ продолжительная работа ~ период времени, полоса;
a run of luck полоса везения, удачи;
a long run of power долгое пребывание у власти ~ to хватать, быть достаточным;
the money won't run to a car этих денег не хватит на машину run бег, пробег;
at a run бегом ;
on the run на ходу, в движении;
on the run all day весь день в беготне run бег, пробег;
at a run бегом ;
on the run на ходу, в движении;
on the run all day весь день в беготне ~ идти (о пьесе) ;
the play ran for six months пьеса шла шесть месяцев print ~ полигр. тираж издания production ~ массовое производство production ~ партия изделий production ~ продолжительность выпуска продукции production ~ производственный период production ~ серийное производство run бег, пробег;
at a run бегом ;
on the run на ходу, в движении;
on the run all day весь день в беготне ~ (ran;
~) бежать;
бегать ~ горн. бремсберг ~ быстро распространяться (об огне, пламени;
о новостях) ~ быть действительным ~ быть действительным на известный срок;
the lease runs for seven years аренда действительна на семь лет ~ вращаться, работать, действовать, нести нагрузку (о машине) ;
to leave the engine (of a motorcar) running не выключать мотора ~ втыкать, вонзать (into) ;
продевать (нитку в иголку) ~ выставлять (свою) кандидатуру на выборах (for) ~ гласить (о документе, тексте) ;
this is how the verse runs вот как звучит это стихотворение ~ гнать, подгонять ~ двигаться, передвигаться( обыкн. быстро) ;
things must run their course надо предоставить события их естественному ходу ~ длина (провода) ~ желоб, лоток, труба ~ вчт. запуск ~ вчт. запускать ~ ав. заход на цель ~ идти (о пьесе) ;
the play ran for six months пьеса шла шесть месяцев ~ идти гладко;
all my arrangements ran smoothly все шло как по маслу ~ иметь силу ~ употр. как глагол-связка: to run cold похолодеть;
холодеть;
to run dry высыхать;
иссякать;
to run mad сходить с ума ~ катиться ~ кормовое заострение (корпуса) ~ короткая поездка;
a run up to town кратковременная поездка в город ~ лить, наливать ~ накапливаться, образоваться (о долге) ;
to run (up) a bill задолжать( at - портному и т. п.) ~ направить движение или течение (чего-л.) ;
заставить двигаться;
to run the car in the garage ввести автомобиль в гараж ~ направление;
the run of the hills is NE холмы тянутся на северо-восток;
the run of the market общая тенденция рыночных цен ~ геол. направление рудной жилы ~ направлять;
управлять (машиной) ;
to run the vacuum cleaner чистить пылесосом, пылесосить ~ огороженное место (для кур и т. п.) ;
загон или пастбище для овец ~ вчт. однократно выполнять программу ~ вчт. однократный проход программы ~ отрезок времени ~ партия (изделий) ~ партия изделий ~ перевозить;
поставлять;
ввозить (контрабанду) ~ период ~ период времени, полоса;
a run of luck полоса везения, удачи;
a long run of power долгое пребывание у власти ~ плавить, лить (металл) ;
выпускать металл (из печи) ~ тех. погон, фракция (напр., нефти) ;
at a run подряд ;
in the long run в конце концов;
в общем;
to go with a run = идти как по маслу ~ показ, просмотр (фильма, спектакля) ~ преследовать, травить (зверя) ~ ж.-д. пробег (паровоза, вагона) ;
отрезок пути;
прогон ~ пробег ~ вчт. прогон ~ вчт. прогон программы ~ вчт. прогонять программу ~ производственный период ~ прокладывать, проводить;
to run a line on a map провести линию на карте ~ проливать(ся) (о крови) ~ прорывать;
пробиваться сквозь;
преодолевать (препятствие) ;
to run the blockade прорвать блокаду ~ протекать ~ проходить, бежать, лететь (о времени) ;
пронестись, промелькнуть (о мысли) ;
how fast the years run by! как быстро летят годы! ~ пускать лошадь (на бега или скачки) ~ работа ~ работать ~ разг. разрешение пользоваться (чем-л.) ;
хозяйничать (где-л.) ;
to have the run of (smb.'s) books иметь право пользоваться (чьими-л.) книгами ~ разряд ~ расплываться (о чернилах) ;
линять (о рисунке на материи) ~ расстояние, отрезок пути ~ рейс, маршрут ~ рейс ~ руководить, управлять;
вести(дело, предприятие) ;
эксплуатировать;
to run a hotel быть владельцем гостиницы ~ муз. рулада ~ амер. ручей, поток ~ спасаться бегством, убегать;
to run for it разг. искать спасения в бегстве ~ спрос;
run on the bank наплыв в банк требований о возвращении вкладов;
the book has a considerable run книга хорошо распродается ~ амер. спустившаяся петля на чулке ~ амер. спуститься (о петле) ;
her stocking ran у нее на чулке спустилась петля ~ средний сорт ~ средний тип или разряд;
the common run of men обыкновенные люди ~ стадо животных, косяк рыбы (во время миграции) ~ течь, литься, сочиться, струиться ~ тип ~ тираж ~ тянуться, расти, обвиваться (о растениях) ~ тянуться, проходить, простираться, расстилаться;
to run zigzag располагать(ся) зигзагообразно ~ уклон;
трасса ~ управлять ~ участвовать (в соревнованиях, скачках, бегах) ~ ход, работа, действие (машины, мотора) ~ ход ~ ходить;
курсировать;
плавать ~ эксплуатировать ~ накапливаться, образоваться (о долге) ;
to run (up) a bill задолжать (at - портному и т. п.) ~ a business вести дело to ~ low истощаться, иссякать ( о пище, деньгах и т. п.) ;
to run a fever лихорадить ~ руководить, управлять;
вести(дело, предприятие) ;
эксплуатировать;
to run a hotel быть владельцем гостиницы ~ a hotel управлять гостиницей ~ прокладывать, проводить;
to run a line on a map провести линию на карте to ~ a person close быть (чьим-л.) опасным соперником to ~ a person close быть почти равным (кому-л.) ;
to run a person off his legs загонять( кого-л.) до изнеможения;
to run too far заходить слишком далеко to ~ a person close быть почти равным (кому-л.) ;
to run a person off his legs загонять (кого-л.) до изнеможения;
to run too far заходить слишком далеко ~ a risk подвергаться риску ~ a risk рисковать to ~ riot см. riot;
to run a thing close быть почти равным (по качеству и т. п.) ~ about играть, резвиться( о детях) ;
run across (случайно) встретиться (с кем-л.) ;
натолкнуться( на кого-л.) ~ about суетиться, бегать взад и вперед ~ about играть, резвиться (о детях) ;
run across (случайно) встретиться (с кем-л.) ;
натолкнуться (на кого-л.) ~ after бегать, ухаживать (за кем-л.) ;
run against сталкиваться;
наталкиваться на ~ after преследовать ~ after бегать, ухаживать (за кем-л.) ;
run against сталкиваться;
наталкиваться на ~ over пробегать( глазами;
пальцами по клавишам и т. п.) ;
to run an eye (over smth.) окинуть взглядом, бегло просмотреть( что-л.) to ~ one's head against a wall стукнуться головой об стену;
перен. прошибать лбом стену;
run at набрасываться, накидываться( на кого-л.) ~ away with заставить потерять самообладание;
his temper ran away with him он не сумел сдержаться ~ away with принять необдуманное решение ~ away with увлечься мыслью ~ back восходить к (определенному периоду;
to) ~ back прослеживать до (источника, начала и т. п.;
to) to ~ before the wind мор. идти на фордевинд ~ употр. как глагол-связка: to run cold похолодеть;
холодеть;
to run dry высыхать;
иссякать;
to run mad сходить с ума ~ down догнать, настигнуть ~ down опрокидывать ~ down останавливаться( о машине, часах и т. п.) ~ down (обыкн. p. p.) переехать, задавить ~ down переутомлять(ся) ;
истощать(ся), изнурять(ся) ~ down пренебрежительно отзываться( о ком-л.) ~ down сбежать ~ down столкнуться ~ down съездить ненадолго;
съездить из Лондона в провинцию ~ down уничтожать ~ употр. как глагол-связка: to run cold похолодеть;
холодеть;
to run dry высыхать;
иссякать;
to run mad сходить с ума ~ спасаться бегством, убегать;
to run for it разг. искать спасения в бегстве ~ in арестовать и посадить в тюрьму ~ in бросаться врукопашную ~ in навестить, заглянуть ~ in тех. обкатывать, производить обкатку ~ in разг. провести кандидата (на выборах) ~ into впадать в;
to run into debt влезать в долги ~ into доходить до, достигать;
the book ran into five editions книга выдержала пять изданий ~ into налетать, наталкиваться ( на что-л.) ;
сталкиваться (с чем-л.) ~ into впадать в;
to run into debt влезать в долги ~ upon неожиданно или внезапно встретиться;
to run messages быть на посылках;
to run it close (или fine) иметь в обрез( времени, денег и т. п.) to ~ low истощаться, иссякать (о пище, деньгах и т. п.) ;
to run a fever лихорадить to ~ low понижаться, опускаться ~ upon неожиданно или внезапно встретиться;
to run messages быть на посылках;
to run it close (или fine) иметь в обрез (времени, денег и т. п.) ~ направление;
the run of the hills is NE холмы тянутся на северо-восток;
the run of the market общая тенденция рыночных цен ~ направление;
the run of the hills is NE холмы тянутся на северо-восток;
the run of the market общая тенденция рыночных цен ~ on говорить без умолку ~ on полигр. набирать "в подбор" ~ on писаться слитно( о буквах) ~ on продолжать(ся) ;
тянуть(ся) ~ спрос;
run on the bank наплыв в банк требований о возвращении вкладов;
the book has a considerable run книга хорошо распродается to ~ one's head against a wall стукнуться головой об стену;
перен. прошибать лбом стену;
run at набрасываться, накидываться (на кого-л.) ~ out выбегать ~ out выдвигаться, выступать( о строении и т. п.) ~ out вытекать ~ out закончить гонку;
run out of истощить свой запас ~ out истекать ~ out истощаться;
истекать (о времени) ~ out кончаться ~ out закончить гонку;
run out of истощить свой запас ~ over переехать, задавить (кого-л.) ~ over переливаться через край ~ over пробегать (глазами;
пальцами по клавишам и т. п.) ;
to run an eye (over smth.) окинуть взглядом, бегло просмотреть (что-л.) ~ over просматривать;
повторять ~ over съездить, сходить ~ прорывать;
пробиваться сквозь;
преодолевать (препятствие) ;
to run the blockade прорвать блокаду ~ the books вести бухгалтерские книги ~ направить движение или течение (чего-л.) ;
заставить двигаться;
to run the car in the garage ввести автомобиль в гараж ~ the command вчт. исполнять команду ~ the program вчт. выполнять программу ~ направлять;
управлять (машиной) ;
to run the vacuum cleaner чистить пылесосом, пылесосить ~ through бегло прочитывать или просматривать ~ through зачеркнуть( написанное) ~ through прокалывать ~ through промотать (состояние) ~ to достигать (суммы, цифры) ~ to идти (в листья, семена) ;
to run to fat превращаться в жир;
разг. жиреть, толстеть ~ to ударяться (в крайность и т. п.) ;
to run to extremes впадать в крайности ~ to хватать, быть достаточным;
the money won't run to a car этих денег не хватит на машину ~ to ударяться (в крайность и т. п.) ;
to run to extremes впадать в крайности to ~ to seed пойти в семена;
перен. перестать развиваться;
опуститься;
пойти прахом to ~ a person close быть почти равным (кому-л.) ;
to run a person off his legs загонять (кого-л.) до изнеможения;
to run too far заходить слишком далеко ~ up быстро расти;
увеличиваться ~ up вздувать( цены) ~ up возводить спешно( постройку) ~ up доходить (to - до) ~ up поднимать(ся) ~ up складывать (столбец цифр) ~ up съездить (в город) ~ короткая поездка;
a run up to town кратковременная поездка в город ~ upon вертеться вокруг (чего-л.), возвращаться( к чему-л.) (о мыслях) ~ upon неожиданно или внезапно встретиться;
to run messages быть на посылках;
to run it close (или fine) иметь в обрез (времени, денег и т. п.) ~ тянуться, проходить, простираться, расстилаться;
to run zigzag располагать(ся) зигзагообразно ~ off не производить впечатления;
the scoldings run off him like water off a duck's back его ругают, а с него все как с гуся вода short ~ временная работа short ~ короткий период времени short ~ краткосрочный short ~ мелкосерийное производство short ~ мелкосерийный short ~ небольшая партия изделий split ~ реклама с разбивкой тиража для размещения различных объявлений to take the ~ for one's money получить полное удовольствие за свои деньги test ~ испытательный пробег test ~ пробная эксплуатация test ~ пробный рейс test ~ вчт. тестовый запуск ~ двигаться, передвигаться (обыкн. быстро) ;
things must run their course надо предоставить события их естественному ходу ~ гласить (о документе, тексте) ;
this is how the verse runs вот как звучит это стихотворение trial ~ пробная партия изделий trial ~ пробная эксплуатация trial: ~ run пробный пуск, пробег;
trial trip пробное плавание;
перен. эксперимент to be on the ~ отступать, бежать;
we have the enemy on the run мы обратили противника в бегство when you ~ вчт. при выполнении -
7 flight
flight nполетabort the flightпрерывать полетaccelerated flightполет с ускорениемacceptance flightприемно-сдаточный полетaccident-free flightбезаварийный полетacrobatic flightфигурный полетactual flight conditionsреальные условия полетаactual flight pathфактическая траектория полетаadhere to the flight planпридерживаться плана полетаadvance flight planпредварительная заявка на полетadvertizing flightрекламный полетaerial survey flightполет для выполнения наблюдений с воздухаaerial work flightполет для выполнения работaerobatic flightвысший пилотажaerodrome flight information serviceаэродромная служба полетной информацииaerotow flightполет на буксиреaffect flight operationспособствовать выполнению полетаaircraft flight reportполетный лист воздушного суднаaircraft on flightвоздушное судно в полетеair-filed flight planплан полета, переданный с бортаall-freight flightчисто грузовой рейсall-weather flightвсепогодный полетalternate flight planзапасной план полетаaltitude flightвысотный полетapproach flight reference pointконтрольная точка траектории захода на посадкуapproach flight track distanceдистанция при заходе на посадкуapproved flight planутвержденный план полетаapproved flight procedureустановленный порядок выполнения полетаarbitrary flight courseпроизвольный курс подготовкиarea flight controlрайонный диспетчерский пункт управления полетамиaround-the-world flightкругосветный полетarrival flight levelэшелон входаarrow flight stabilityустойчивость на траектории полетаassigned flight pathзаданная траектория полетаasymmetric flightполет с несимметричной тягой двигателейattitude flight controlуправление пространственным положениемautocontrolled flightполет на автопилотеautomatic flightавтоматический полетautomatic flight controlавтоматическое управление полетомautomatic flight control equipmentоборудование автоматического управления полетомautomatic flight control systemавтоматическая бортовая система управленияautorotational flightполет на режиме авторотацииback-to-back flightполет в обоих направленияхbad-weather flightполет в сложных метеоусловияхbanked flightполет с креномbasic flight referenceзаданный режим полетаbe experienced in flightиметь место в полетеbeyond flight experienceбез достаточного опыта выполнения полетовblind flightполет по приборамblind flight equipmentоборудование для полетов по приборамblocked-off flightблок-чартерный рейсborder-crossing flightполет с пересечением границborder flight clearanceразрешение на пролет границыbox-pattern flightполет по коробочкеbumpy-air flightполет в условиях болтанкиbusiness flightделовой полетcalibration flightкалибровочный облетcancelled flightаннулированный рейсcancel the flightотменять полетcargo flightгрузовой рейсcarry out the flightвыполнять полетcertificate of safety for flightсвидетельство о допуске к полетамcertification test flightсертификационный испытательный полетchange to a flight planуточнение плана полетаcharter flightчартерный рейсchased flightполет с сопровождающимcheckout flightконтрольный полетcivil flightрейс с гражданского воздушного суднаclimbing flightполет с набором высотыclosed-circuit flightполет по замкнутому кругуclose the flightзаканчивать регистрацию на рейсclosing a flight planзакрытие плана полетаcoasting flightполет по инерцииcoast-to-coast flightполет в пределах континентаcommence the flightначинать полетcommercial flightкоммерческий рейсcomplete the flightзавершать полетcomplete the flight planсоставлять план полетаcompulsory IFR flightполет по приборам, обязательный для данной зоныcomputer-directed flightавтоматический полетcomputer flight planningкомпьютерное планирование полетовconflicting flight pathтраектория полета с предпосылкой к конфликтной ситуацииconnecting flightстыковочный рейсcontact flightвизуальный полетcontact flight rulesправила визуального полетаcontinue the flightпродолжать полетcontinuous flightбеспосадочный полетcontinuous flight recordнепрерывная запись хода полетаcontour flightбреющий полетcontrolled flightконтролируемый полетconventional flightполет с обычным взлетом и посадкойcrabbing flightполет с парированием сносаcredit flight timeвести учет полетного времениcrop control flightполет для контроля состояния посевовcross-country flightперелет через территорию страныcross-wind flightполет с боковым ветромcruising flightкрейсерский полетcurrent flight planтекущий план полетаday flightдневной полетdecelerate in the flightгасить скорость в полетеdecelerating flightполет с уменьшением скоростиdelayed flightзадержанный рейсdelivery flightперегоночный полетdemonstration flightдемонстрационный полетdeparture flight levelэшелон выходаdescending flightполет со снижениемdesign flight weightрасчетная полетная массаdesired flight pathрекомендуемая траектория полетаdesired path flightполет по заданной траекторииdesired track flightполет по заданному маршрутуdeviate from the flight planотклоняться от плана полетаdeviation from the level flightотклонение от линии горизонтального полетаdigital flight guidance systemцифровая система наведения в полетеdigital flight recorderбортовой цифровой регистраторdirected reference flightполет по сигналам с землиdirect flightпрямой рейсdistance flightполет на дальностьdiverted flightполет с отклонениемdomestic flightрейс внутри одной страныdomestic flight stageэтапа полета в пределах одного государстваdownward flightполет со снижениемdrift flightполет со сносомdual flightполет с инструкторомeastbound flightполет в восточном направленииeffect on flight characteristicsвлиять на летные характеристикиemergency flightэкстренный рейсemergency flight proceduresправила полета в аварийной обстановкеempty flightпорожний рейсendurance flightполет на продолжительностьengine-off flightполет с выключенным двигателемengine-on flightполет с работающим двигателемen-route flightполет по маршрутуen-route flight pathтраектория полета по маршрутуen-route flight phaseэтап полета по маршрутуen-route flight planningмаршрутное планирование полетовentire flightполет по полному маршрутуestablish the flight conditionsустанавливать режим полетаestimated time of flightрасчетное время полетаexercise flight supervisionосуществлять контроль за ходом полетаexperimental flightэкспериментальный полетextra flightдополнительный рейсextra section flightполет по дополнительному маршрутуfactory test flightзаводской испытательный полетfamiliarization flightознакомительный полетfatal flight accidentавиационное происшествие со смертельным исходомferry flightперегоночный полетfiled flight planзарегистрированный план полетаfile the flight planрегистрировать план полетаfirst-class flightрейс с обслуживанием по первому классуflapless flightполет с убранными закрылкамиflight acceptance testконтрольный полет перед приемкойflight accidentавиационное происшествиеflight altitudeвысота полетаflight announcementобъявление о рейсахflight assuranceгарантия полетаflight baby cotдетская люлькаflight bookлетная книжкаflight briefingпредполетный инструктажflight calibrationоблетflight certificateлетное свидетельствоflight characteristicsлетные характеристикиflight chartкарта полетовflight checkпроверка в полетеflight checkedпроверено в полетеflight clearanceразрешение на полетflight compartmentкабина экипажаflight compartment controlsорганы управления в кабине экипажаflight compartment viewобзор из кабины экипажаflight computerбортовой вычислительflight conditionsполетные условияflight controlдиспетчерское управление полетамиflight control boost systemбустерная система управления полетомflight control fundamentalsруководство по управлению полетамиflight control gust-lock systemсистема стопорения поверхностей управления(при стоянке воздушного судна) flight control loadнагрузка в полете от поверхности управленияflight control systemсистема управления полетомflight coordinationуточнение задания на полетflight corrective turnдоворот для коррекции направления полетаflight couponполетный купонflight coupon stageэтап полета, указанный в полетном купонеflight courseкурс полетаflight crewлетный экипажflight crew dutyобязанности членов экипажаflight crew equipmentснаряжение самолетного экипажаflight crew memberчлен летного экипажаflight crew oxygen systemкислородная система кабины экипажаflight crews provisionпредоставление летных экипажейflight crew supervisionпроверка готовности экипажа к полетуflight dataлетные данныеflight data averagingосреднение полетных данныхflight data inputввод данных о полетеflight data linkканал передачи данных в полетеflight data recorderрегистратор параметров полетаflight data storage unitблок сбора полетной информацииflight dead reckoningсчисление пути полетаflight deckпанель контроля хода полетаflight deck aural environmentуровень шумового фона в кабине экипажаflight deck environmentкомпоновка кабины экипажаflight departureотправление рейсаflight deteriorationухудшение в полетеflight directionнаправление полетаflight directorпилотажный командный приборflight director computerбортовой вычислитель директорного управленияflight director course indicatorуказатель планового навигационного прибораflight director indicatorуказатель пилотажного командного прибораflight director systemсистема командных пилотажных приборовflight director system control panelпульт управления системой директорного управленияflight discrepancyнесоответствие плану полетаflight dispatcherдиспетчер воздушного движенияflight distanceдистанция полетаflight distance-to-goдальность полета до пункта назначенияflight diversionизменение маршрута полетаflight documentationполетная документацияflight documentingподготовка полетной документацииflight durationпродолжительность полетаflight duty period1. ограничение времени полета2. полетное рабочее время flight emergency circumstanceчрезвычайное обстоятельство в полетеflight enduranceпродолжительность полетаflight engineerбортинженерflight engineer's seatкресло бортинженераflight engineer stationрабочее место бортинженераflight envelopeдиапазон режимов полетаflight environment dataданные об условиях полетаflight environment data systemсистема сбора воздушных параметров(условий полета) flight evaluationоценка профессиональных качеств пилотаflight evasive aquisitionманевр уклоненияflight examinationэкзамен по летной подготовкеflight experienceналетflight fitnessгодность к полетамflight followingслежение за вылетомflight forecastпрогноз на вылетflight gyroscopeгирополукомпасflight historyотчет о полетеflight hourлетный часflight idleрежим полетного малого газаflight idle powerмощность на режиме полетного малого газаflight idle speedскорость полета на малом газеflight idle stopупор полетного малого газа(для предупреждения перевода на отрицательную тягу винта) flight inbound the stationполет в направлении на станциюflight indicatorавиагоризонтflight information1. полетная информация2. стирать запись полетной информации flight information boardдоска информации о рейсахflight information centerцентр полетной информацииflight information displayтабло информации о рейсахflight information regionрайон полетной информацииflight information serviceслужба полетной информацииflight information service unitаэродромный диспетчерский пункт полетной информацииflight inspection personnelлетная инспекцияflight inspection systemсистема инспектирования полетовflight inspectorпилот - инспекторflight instructionлетная подготовкаflight instructorпилот - инструкторflight instrument readingсчитывание показаний приборов в полетеflight laneмаршрут полетаflight levelэшелон полетаflight level tableтаблица эшелонов полетаflight loadнагрузка в полетеflight load feel mechanismполетный загрузочный механизмflight loading conditionsусловия нагружения в полетеflight logbookбортовой журналflight longitudeгеографическая долгота точки маршрутаflight managementуправление полетомflight management computer systemэлектронная система управления полетомflight management systemсистема управления полетомflight mapкарта полетовflight modeрежим полетаflight monitoring1. дистанционное управление воздушным судном2. контроль за полетом flight navigationаэронавигацияflight navigatorштурманflight occurrence identificationусловное обозначение события в полетеflight on headingполет по курсуflight operating safetyбезопасность полетовflight operationвыполнение полетовflight operations expertэксперт по производству налетовflight operations instructorинструктор по производству полетовflight operations personnelперсонал по обеспечению полетовflight operations systemсистема обеспечения полетовflight operatorлетчикflight outbound the stationполет в направлении от станцииflight over the high seasполет над открытым моремflight pathтраектория полетаflight path angleугол наклона траектории полетаflight path curvatureкривизна траектории полетаflight path envelopeдиапазон изменения траектории полетаflight path segmentучасток траектории полетаflight path trackingвыдерживание траектории полетаflight performanceлетная характеристикаflight personnelлетный составflight personnel informationинформация о летном составеflight pick-up equipmentприспособление для захвата объектов в процессе полетаflight planплан полетаflight plan clearanceразрешение на выполнение плана полетаflight plan filingрегистрация плана полетаflight plan formбланк плана полетаflight plannerдиспетчер по планированию полетовflight planningпланирование полетовflight plan submission deadlineсрок представления плана на полетflight precise informationточная полетная информацияflight preparationпредполетная подготовкаflight preparation formанкета предполетной подготовкиflight procedureсхема полетаflight procedures trainerтренажер для отработки техники пилотированияflight progress boardпланшет хода полетаflight progress displayиндикатор хода полетаflight progress informationинформация о ходе полетаflight progress stripполетный листflight rangeдальность полетаflight range with no reservesдальность полета до полного израсходования топливаflight reasonable precautionsнеобходимые меры предосторожности в полетеflight recorderбортовой регистраторflight recorder recordзапись бортового регистратораflight recorder recordingзапись бортового регистратораflight recorder systemсистема бортовых регистраторовflight recording mediumноситель полетной информацииflight recoveryвосстановление заданного положенияflight regularity communicationсвязь по обеспечению регулярности полетовflight regulationорганизация полетовflight replanningизменение плана полетаflight reportдонесение о ходе полетаflight report identificationусловное обозначение в сообщении о ходе полетаflight requestзаявка на полетflight restartповторный запуск в полетеflight restart buttonкнопка запуска двигателя в воздухеflight resumptionвозобновление полетовflight reviewлетная проверкаflight routeмаршрут полетаflight routingпрокладка маршрута полетаflight rulesправила полетовflight safetyбезопасность полетовflight safety hazardугроза безопасности полетовflight safety precautionsмеры безопасности в полетеflight scheduleграфик полетаflight serviceслужба обеспечения полетовflight service kitбортовой набор инструментаflight service rangeэксплуатационная дальность полетаflight service stationстанция службы обеспечения полетовflight significant informationосновная полетная информацияflight simulationмоделирование условий полетаflight simulation systemсистема имитации полетаflight simulatorимитатор условий полетаflight speedскорость полетаflight spoilerинтерцептор - элеронflight stageэтап полетаflight standardsлетные нормыflight statusлитер рейса(определяет степень важности полета) flight stress measurement testsиспытания по замеру нагрузки в полетеflight stripВППflight supervisionконтроль за ходом полетаflight techniqueтехника пилотированияflight testлетное испытаниеflight test noise measurementизмерение шума в процессе летных испытанийflight test procedureметодика летных испытанийflight test recorderрегистратор летных испытанийflight test techniqueметодика летных испытанийflight thrustтяга в полетеflight timeполетное времяflight time limitationограничение полетного времениflight timetableрасписание полетовflight trackлиния пути полетаflight trainingлетная подготовкаflight training deficiencyнедостаток летной подготовкиflight training procedureметодика летной подготовкиflight typeтип полетаflight under the rulesполет по установленным правиламflight urgency signalсигнал действий в полетеflight visibilityвидимость в полетеflight visual contactвизуальный контакт в полетеflight visual cueвизуальный ориентир в полетеflight visual rangeдальность видимости в полетеflight watchконтроль полетаflight weather briefingпредполетный инструктаж по метеообстановкеflight wind shearсдвиг ветра в зоне полетаformation flightполет в строюfree flightсвободный полетfull-scale flightимитация полета в натуральных условияхfull-throttle flightполет на полном газеgiven conditions of flightзаданные условия полетаgliding flightпланирующий полетgo-around flight manoeuvreуход на второй кругgovern the flightуправлять ходом полетаgrid flightполет по условным меридианамhandle the flight controlsоперировать органами управления полетомhazardous flight conditionsопасные условия полетаhead-down flightполет по приборамhead-up flightполет по индикации на стеклеhead-wind flightполет со встречным ветромhidden flight hazardнеожиданное препятствие в полетеhigh-speed flightскоростной полетhing-altitude flightвысотный полетholding flightполет в зоне ожиданияholding flight levelвысота полета в зоне ожиданияhorizontal flightгоризонтальный полетhorizontal flight pathтраектория горизонтального полетаhover flightполет в режиме висенияhypersonic flightгиперзвуковой полетidle flightполет на малом газеinaugural flightполет, открывающий воздушное сообщениеinclusive flightтуристический рейс типа инклюзив турincontrollable flightнеуправляемый полетin flightв процессе полетаin flight blunderгрубая ошибка в процессе полетаin flight bumpвоздушная яма на пути полетаinstructional check flightучебный проверочный полетinstructional dual flightучебный полет с инструкторомinstructional solo flightучебный самостоятельный полетinstrument flightполет по приборамinstrument flight planплан полета по приборамinstrument flight procedureсхема полета по приборамinstrument flight rulesправила полетов по приборамinstrument flight rules operationполет по приборамinstrument flight trainerтренажер для подготовки к полетам по приборамinstrument flight trainingподготовка для полетов по приборамintended flightпланируемый полетintended flight pathпредполагаемая траектория полетаintermediate flight stopпромежуточная посадкаinternational flightмеждународный рейсinternational flight stageэтап полета над другим государствомintroductory flightвывозной полетinward flightвход в зону аэродромаjeopardize flight safetyугрожать безопасности полетовjeopardize the flightподвергать полет опасностиjettisoned load in flightгруз, сброшенный в полетеlatch the propeller flight stopставить воздушный винт на полетный упорlateral flight pathтраектория бокового пролетаlevel flightгоризонтальный полетlevel flight noise requirementsнормы шума при полетах на эшелонеlevel flight pathтраектория горизонтального полетаlevel flight timeвремя горизонтального полетаlimit flight timeограничивать полетное времяline of flightлиния полетаline oriental flight trainingлетная подготовка в условиях, приближенных к реальнымlocal flightаэродромный полетlong-distance flightмагистральный полетlow altitude flight planning chartкарта планирования полетов на малых высотахlower flight levelнижний эшелон полетаlow flightполет на малых высотахlow-level flightбреющий полетlow-speed flightполет на малой скоростиlow-visibility flightполет в условиях плохой видимостиmaiden flightпервый полетmaintain the flight levelвыдерживать заданный эшелон полетаmaintain the flight procedureвыдерживать установленный порядок полетовmaintain the flight watchвыдерживать заданный график полетаman-directed flightуправляемый полетmanipulate the flight controlsоперировать органами управления полетомmechanical flight release latchмеханизм открытия защелки в полетеmeteorological reconnaissance flightполет для разведки метеорологической обстановкиmid-course flightполет на среднем участке маршрутаminimum flight pathтраектория полета наименьшей продолжительностиmisinterpreted flight instructionsкоманды, неправильно понятые экипажемmisjudged flight distanceнеправильно оцененное расстояние в полетеmode of flightрежим полетаmodify the flight planуточнять план полетаmonitor the flightследить за полетомmultistage flightмногоэтапный полетnight flightночной полетnoise certification takeoff flight pathтраектория взлета, сертифицированная по шумуnoiseless flightмалошумный полетnonrevenue flightнекоммерческий рейсnonscheduled flightполет вне расписанияnonstop flightбеспосадочный полетnontraffic flightслужебный рейсnonvisual flightполет в условиях отсутствия видимостиodd flight levelсвободный эшелон полетаoff-airway flightполет вне установленного маршрутаone-stop flightполет с промежуточной остановкойone-way flightполет в одном направленииon-type flight experienceобщий налет на определенном типе воздушного суднаoperational flight information serviceоперативное полетно-информационное обслуживаниеoperational flight planдействующий план полетаoperational flight planningоперативное планирование полетовoperational flight proceduresэксплуатационные приемы пилотированияorientation flightполет для ознакомления с местностьюout-and-return flightполет туда - обратноout-of-trim flightнесбалансированный полетoutward flightуход из зоны аэродромаoverland flightтрансконтинентальный полетoversold flightперебронированный рейсoverwater flightполет над водным пространствомoverweather flightполет над облакамиperformance flightполет для проверки летных характеристикpleasure flightпрогулочный полетpoint-to-point flightполет по размеченному маршрутуportion of a flightотрезок полетаpositioning flightполет с целью перебазированияpowered flightполет с работающими двигателямиpower-off flightполет с выключенными двигателямиpower-on flightполет с работающими двигателямиpractice flightтренировочный полетprearranged flightзапланированный полетprescribed flight dutyустановленные обязанности в полетеprescribed flight trackпредписанный маршрут полетаpreset flight levelзаданный эшелон полетаprivate flightполет с частного воздушного суднаproduction test flightзаводской испытательный полетprofit-making flightприбыльный рейсprovisional flight forecastориентировочный прогноз на полетradio navigation flightполет с помощью радионавигационных средствreach the flight levelзанимать заданный эшелон полетаrearward flightполет хвостом впередreceive flight instructionполучать задания на полетreference flightполет по наземным ориентирам или по командам наземных станцийreference flight procedureисходная схема полетаreference flight speedрасчетная скорость полетаrefuel in flightдозаправлять топливом в полетеrefuelling flightполет с дозаправкой топлива в воздухеregular flightполет по расписаниюrelief flightрейс для оказания помощиrepetitive flight planплан повторяющихся полетовreplan the flightизмерять маршрут полетаreportable flight couponотчетный полетный купонreport reaching the flight levelдокладывать о занятии заданного эшелона полетаrestart the engine in flightзапускать двигатель в полетеresume the flightвозобновлять полетreturn flightобратный рейсrevenue earning flightкоммерческий рейсrhumb-line flightполет по локсодромииrotorcraft flight structureнесущая система вертолетаround-trip flightполет по круговому маршрутуroutine flightежедневный рейсsailing flightпарящий полетscheduled flightполет по расписаниюsector flightполет в установленном сектореselect the flight routeвыбирать маршрут полетаshakedown flightиспытательный полетshort-haul flightполет на короткое расстояниеshuttle flightsчелночные полетыsideward flight speedскорость бокового движения(вертолета) sight-seeing flightпрогулочный полет с осмотром достопримечательностейsimulated flightимитируемый полетsimulated flight testиспытание путем имитации полетаsimulated instrument flightимитируемый полет по приборамsingle-engined flightполет на одном двигателеsingle-heading flightполет с постоянным курсомsoaring flightпарящий полетsolo flightсамостоятельный полетspecial event flightполет в связи с особыми обстоятельствамиstabilized flightустановившийся полетstaggered flight levelсмещенный эшелон полетаstall flightполет на критическом угле атакиstandoff flightполет в установленной зонеstationary flightустановившийся полетsteady flightустановившийся полетsteady flight speedскорость установившегося полетаstill-air flightполет в невозмущенной атмосфереstill-air flight rangeдальность полета в невозмущенной атмосфереstored flight planрезервный план полетаstraight flightпрямолинейный полетsubmission of a flight planпредставление плана полетаsubmit the flight planпредставлять план полетаsubsonic flightдозвуковой полетsupernumerary flight crewдополнительный летный экипажsupersonic flightсверхзвуковой полетsupervised flightполет под наблюдениемsupplementary flight planдополнительный план полетаsynthetic flight trainerкомплексный пилотажный тренажерtailwind flightполет с попутным ветромtakeoff flight pathтраектория взлетаtakeoff flight path areaзона набора высоты при взлетеtaxi-class flightрейс аэротаксиterminate the flightзавершать полетtest flightиспытательный полетtest in flightиспытывать в полетеtheory of flightтеория полетаthrough flightсквозной полетthrough on the same flightтранзитом тем же рейсомtotal flight experienceобщий налетtraffic by flight stageпоэтапные воздушные перевозкиtraining dual flightтренировочный полет с инструкторомtraining flightтренировочный полетtraining flight engineerбортинженер - инструкторtraining solo flightтренировочный самостоятельный полетtransfer flightрейс с пересадкойtransient flightнеустановившийся полетtransient flight pathтраектория неустановившегося полетаtransit flightтранзитный рейсtrial flightиспытательный полетturbulent flightполет в условиях болтанкиturnround flightполет туда-обратноunaccelerated flightустановившийся полетuncontrolled flightнеконтролируемый полетunder flight testиспытываемый в полетеundergo flight testsпроводить летные испытанияunofficial flight informationнеофициальная информация о полетеunscheduled flightполет вне расписанияunsteady flightнеустановившийся полетupper flight information regionверхний район полетной информацииupper flight levelверхний эшелон полетаupper flight regionрайон полетов верхнего воздушного пространстваusable flight levelрабочий эшелон полетаvectored flightуправляемый полетvisual contact flightполет с визуальной ориентировкойvisual flightвизуальный полетvisual flight rulesправила визуального полетаvisual navigation flightполет по наземным ориентирамVOR course flightполет по маякам ВОРwhile in flightв процессе полетаwings-level flightполет без кренаwith rated power flightполет на номинальном расчетном режиме
См. также в других словарях:
Российские укреплённые линии — Российские укреплённые линии система обороны границ и приграничных районов, заключавшаяся в возведении укреплённых пограничных, сторожевых, оборонительных, кордонных, береговых линий и засечных черт на окраинах Российского государства в XVI … Википедия
Израиль — У этого термина существуют и другие значения, см. Израиль (значения). Государство Израиль מדינת ישראל Мединат Исраэль دولة إسرائيل Даулат Исра’иль … Википедия
Дактилоскопия — Дактилоскопическая карта Гершеля … Википедия
Основоположники дактилоскопии — Дактилоскопия метод идентификации человека по отпечаткам пальцев, основанный на уникальности рисунка кожи. Широко применяется в криминалистике. Основан на идеях англичанина Уильяма Гершеля, выдвинувшего в 1877 году гипотезу о неизменности… … Википедия
История дактилоскопии — Дактилоскопия метод идентификации человека по отпечаткам пальцев, основанный на уникальности рисунка кожи. Широко применяется в криминалистике. Основан на идеях англичанина Уильяма Гершеля, выдвинувшего в 1877 году гипотезу о неизменности… … Википедия
Дактилоскопирование — Дактилоскопия метод идентификации человека по отпечаткам пальцев, основанный на уникальности рисунка кожи. Широко применяется в криминалистике. Основан на идеях англичанина Уильяма Гершеля, выдвинувшего в 1877 году гипотезу о неизменности… … Википедия
Отпечатки пальцев — Дактилоскопия метод идентификации человека по отпечаткам пальцев, основанный на уникальности рисунка кожи. Широко применяется в криминалистике. Основан на идеях англичанина Уильяма Гершеля, выдвинувшего в 1877 году гипотезу о неизменности… … Википедия
Индикатор Ишимоку — (Ichimoku) Классическое описание индикатора Ichimoku Kinko Hyo, периоды и линии на индикаторе Ichimoku Kinko Hyo Индикатор Ишимоку Кинко Хуо как система торговли, линии Tenkan, Kijun и Senkou, торговые стратегии и советы на Ишимоку Содержание… … Энциклопедия инвестора
ЗУБЫ — ЗУБЫ. Зубы позвоночных по своему строению и развитию совершенно сходны с плакоид ными чешуями, покрывающими всю кожу акуловых рыб. Поскольку вся ротовая полость, а частью и полость глотки, выстлана эктодермальным эпителием, типичная пла коидная… … Большая медицинская энциклопедия
Граница Канады и США — Графства США, граничащие с Канадой … Википедия
Оператор Айверсона — Оператор Айверсона, в дисциплине компьютерного зрения оператор обнаружения границ в изображениях. Был разработан Ли Айверсоном[1] и Стивеном Цукером[2]. Описание метода было впервые опубликовано в журнале IEEE Transactions on Pattern… … Википедия